[1]
Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу производства одноатомных ациклических спиртов.
[2]
С 4 -С 8 алкоголяты натрия представляют собой важные, многоцелевые химические соединения, полезные во множестве реакций синтеза и производственных процедур, в которых имеется потребность применять сильное органическое основание. Несмотря на то, что получение С 4 -С 8 алкоголята натрия посредством реакции металлического натрия и С 4 -С 8 алканола хорошо известно, проведение такой реакции в реальной практике в крупных масштабах представляет собой потенциально опасный, дорогостоящий процесс. В большей части практикуемых способов требуется добавление катализатора или создание энергоемких условий реакции, например, таких как высокая температура (> 160°C) и высокое давление.
[3]
Так, например, в патенте JP-53-23 908 раскрывается способ получения алкоксидов натрия с использованием активатора и температурного интервала от 30 до 250°C. В патенте подчеркивается важность использования молярных эквивалентов металлического натрия и спирта, нежелательность присутствия избыточного непрореагировавшего натрия, указывается, что избыток примерно 10 % натрия, является допустимым.
[4]
В патенте JP-52-153904 описывается способ получения алкоксидов натрия с использованием "диспергирующего агента" и температурного интервала 98 - 160°C. В патенте также подчеркивается важность использования эквимолярных количеств натрия и спирта; отмечается, что может быть использован избыток натрия примерно 10 %.
[5]
В патенте US №3.971.833, раскрывается способ получения алкоксидов при высоких температурах, высоких давлениях с использованием эквимолярных количеств натрия и спирта или предпочтительно молярного избытка натрия. Температура определена как, по крайней мере, температура, при которой кристаллический спирт расщепляется и выводится из соответствующего алкоксида натрия, и ниже температуры, при которой алкоксид натрия разлагается при преобладающем давлении (кол. - 2, стр. 66, кол. - 3, стр. 2). Считается, что обычно температура находится в интервале 160-210°C (кол. - 3, стр. 13-19). Требуются высокие температура и давление, чтобы получить алкоксид натрия, свободный от спирта.
[6]
Патент US №4.150.244 описывает способ получения алкоксидов натрия, свободных от спирта кристаллизацией при температурах, выше температуры плавления натрия, но ниже температуры, при которой спирт при кристаллизации алкоксида расщепляется и выводится, с использованием эквимолярных количеств натрия и спирта, а также при высоком давлении.
[7]
В этой связи, задачей настоящего изобретения является разработка безопасного и эффективного способа производства С 4 -С 8 алкоголята натрия.
[8]
В другом аспекте настоящее изобретение относится к непрерывному интегрированному источнику С 4 -С 8 алкоголята натрия, пригодному для использования в производственном процессе, в котором требуется сильное органическое основание.
[9]
Еще в одном своем аспекте настоящее изобретение относится к готовому и удобному источнику по существу чистого кристаллического С 4 -С 8 алкоголята натрия, пригодного для хранения и транспортировки.
[10]
Особенностью настоящего изобретения является то, что получают практически количественное превращение С 4 -С 8 алканола.
[11]
Достоинство настоящего изобретения заключается в том, что предлагаемый способ, вследствие осуществления непрерывного рецикла и по существу полного превращения реагирующих веществ, характеризуется эффективностью и незначительным отрицательным воздействием на окружающую среду или даже полным отсутствием такого воздействия.
[12]
Другие объекты и особенности настоящего изобретения станут очевидны из приведенного ниже подробного описания.
[13]
Настоящее изобретение относится к безопасному эффективному и по существу количественному способу производства С 4 -С 8 алкоголята натрия, который включает обработку перемешенной дисперсии металлического натрия в растворителе, необязательно в атмосфере инертного газа, с С 4 -С 8 алканолом в количестве, меньшем, чем стехиометрическое, при температуре примерно 110-140°C с образованием двухфазной смеси, и отделение верхней фазы с получением продукта С 4 -С 8 алкоголята натрия в виде раствора в растворителе, а также необязательное осуществление непрерывного рецикла оставшейся фазовой смеси.
[14]
Полученный таким образом раствор С 4 -С 8 алкоголята натрия может использоваться как промежуточный продукт в процессе производства и непосредственно включаться в имеющийся в производственном процессе поток или, альтернативно, раствор может быть охлажден и отфильтрован с получением чистого кристаллического продукта С 4 -С 8 алкоголята натрия, пригодного для хранения и перевозки.
[15]
Производство и дальнейшее хранение и транспортировка С 4 -С 8 алкоголятов натрия представляет собой зачастую дорогостоящий и опасный процесс, особенно в случае третичных алкоголятов натрия, такого, например, как т-бутилат натрия. Но даже, несмотря на это, такие сильные органические основания широко используются в реакциях синтеза и в производственных процессах.
[16]
Было обнаружено, что С 4 -С 8 алкоголят натрия может быть получен безопасным и эффективным способом в производственных масштабах при достижении по существу количественного превращения С 4 -С 8 алканола и необязательном проведении непрерывного рецикла непрореагировавшего металлического натрия. В соответствии с этим, металлический натрий диспергируется в растворителе, предпочтительно в ароматическом углеводороде или в их смеси, имеющей точку кипения выше 100°C, необязательно в инертной атмосфере при температуре примерно от 100 до 140°C, предпочтительно, в диапазоне температур примерно от 120 до 130°C. К нагретой дисперсии при интенсивном перемешивании добавляют С 4 -С 8 алканол, сам по себе или в сочетании с растворителем, предпочтительно ароматическим углеводородом или их смеси, в количестве, меньшем, чем стехиометрическое, предпочтительно в количестве от примерно 0.1 до 0.9 молярных эквивалентов, более предпочтительно от примерно 0.4 до 0.6 молярных эквивалентов, с образованием двухфазной реакционной смеси. Упомянутую реакционную смесь выдерживают без перемешивания при температуре от примерно 100 до 140°C, предпочтительно, от примерно 120 до 130°С, до тех пор, пока не закончится разделение фаз. Верхнюю фазу удаляют декантацией, получая при этом раствор продукта С 4 -С 8 алкоголята натрия в указанном растворителе. Оставшаяся фазовая смесь может быть необязательно охлаждена до комнатной температуры, обработана при интенсивном перемешивании дополнительным количеством металлического натрия и растворителя, нагрета до температуры от примерно 100 до 140°C, предпочтительно от 120 до 130°С, необязательно в атмосфере инертного газа, с образованием дисперсии, обработана С 4 -С 8 алканолом в количестве, меньшем стехиометрического, как описано выше, с получением раствора продукта С 4 -С 8 алкоголята натрия в указанном растворителе и фазовой смеси, которая содержит непрореагировавший металлический натрий. Упомянутый раств…